Пол в ванной
Высушивание. Что такое высушивание Высушивание химических веществ

Высушивание. Что такое высушивание Высушивание химических веществ

В лабораториях часто приходится иметь дело с операциями, назначением которых является удаление воды из того или иного вещества.

Высушивание - процесс удаления из газообразных, жидких или твердых веществ примешанной к ним жидкости, чаще воды (обезвоживание) .

Высушивание приводит к заметному изменению физико-химических свойств веществ, например температур кипения и плавления, электропроводности, реакционной способности и других .

Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды, является прокаленный хлористый кальций .

Для обезвоживания какой-либо органической жидкости берут в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество CaCl 2 .

Из других солей для высушивания органических жидкостей применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокаливание его ведут так же, как и CaCl 2 . Сернокислый натрий Na 2 SO 4 не является таким сильным высушивающим средством, как CaCl 2 .

Высушивание твердых веществ можно проводить на открытом воздухе при обычной температуре, при подогреве и обычном атмосферном давлении, при низкой температуре под уменьшенным давлением, в атмосфере с малым давлением водяных паров (в эксикаторе), в атмосфере инертного газа .

Высушивание на воздухе - операция довольно продолжительная, и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество негигроскопично и желают получить вещество рыхлым, сыпучим, без комков или когда вещество разлагается при нагревании .

Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются сушильным шкафом в соответствии с рисунком 21 .

Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины слоя его, температуры, правильности проведения .

Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. В лабораториях можно встретить различные типы их. Имеется несколько типов простых сушильных шкафов с электрообогревом. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы - спирали, как на обычной электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под дверкой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 125 0 C. Время разогревания до этой температуры около 30 – 60 мин.

Рисунок 21 - Сушильный лабораторный шкаф Ш-005.

Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены на передней панели. Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляем 250 0 С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин .

В органической химии проведение многих реакций возможно лишь при отсутствии влаги, поэтому выполняется предварительное высушивание исходных веществ.

Высушивание - процесс освобождения вещества (независимо от агрегатного состояния) от примеси жидкости. При высушивании чаще всего происходит удаление воды или остатков органических растворителей. Этот процесс нередко является и конечной операцией при очистке индивидуального химического вещества.

Высушивание может проводиться как при помощи физических методов разделения и очистки органических веществ (вымораживания, высаливания, сублимации, экстракции, испарения, азео-тропной, фракционной перегонки и др.), так и с использованием осушающих реагентов. Выбор способа высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием, количеством жидкой примеси и требуемой степенью осушения (см. табл. 1.3). Высушивание никогда не бывает абсолютным и зависит от температуры и осушающего средства.

Таблица 1.3 Наиболее распространенные осушители и их применение

Осушитель	Осушаемые вещества		Примечания
Фосфора (V) оксид	Газы нейтральные и кислые, ацетилен, сероуглерод, углеводороды и их галогенопро-изводные, растворы кислот	Основания, спирты, простые эфиры, хлороводород, фтороводород	Применяется в эксикаторах, «осушительных пистолетах»; расплывается; для высушивания газов смешивается с наполнителем
Кальция гидрид	Благородные газы, углеводороды, простые и сложные эфиры, кето-ны, тетрахлорме-тан, диметил-сульфоксид, ацетонитрил	Вещества кислотного характера, спирты, аммиак, нитросоединения	Осушаемые газы загрязняются водородом. При сушке растворителей необходимо обеспечить возможность выхода газа
Кальция оксид (натронная известь)	Газы нейтральные и основные, амины, спирты, простые эфиры	Альдегиды, кето-ны, вещества кислого характера	Особенно эффективен для сушки газов
Натрий металлический	Простые эфиры, углеводороды, третичные амины	Хлорпроизводные углеводородов (взрыв/), спирты и другие вещества, реагирующие с натрием	Неиспользованные остатки осторожно разлагаются только этанолом (с водой взрывается)
Концентрированная серная кислота	Газы нейтрального и кислого характера	Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания, сероводород, йодоводород	Применяется в эксикаторах, промывных склянках, не используется при высушивании в вакууме, при повышенных температурах
гидроксиды	Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды	Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера	Применяются в эксикаторах, расплываются
Калия карбонат безводный (поташ)	Ацетон, амины	Вещества кислого характера	Расплывается

Окончание табл. 1.3

Осушитель	Осушаемые вещества	Вещества, для которых применение недопустимо	Примечания
Кальция хлорид	Парафиновые углеводороды, олефины, ацетон, простые эфиры, нейтральные газы, хлороводород	Спирты, аммиак, амины	Дешевый осушитель, используется в эксикаторах, содержит примеси основного характера
Магния перхлорат	Газы, в том числе аммиак	Легкоокисляю -щиеся органические жидкости	Используется в аналитических работах, в эксикаторах
Натрия и магния сульфаты безводные	Сложные эфиры, растворы веществ, чувствительные к различным воздействиям	Спирты, аммиак, альдегиды,	Поглощают остаточные количества воды
Силикагель	Различные вещества	Фтороводород	Поглощает остаточные количества растворителей, используется в эксикаторах
Молекулярные сита (натрия и кальция алюмосиликаты)	Газы (до 100 °С), органические растворители	Ненасыщенные углеводороды, полярные неорганические молекулы в газовой фазе	Особенно эффективны для растворителей, имеют высокую осушающую емкость. Регенерируют при нагреве в вакууме при 150-300 °С

Среди химических осушающих реагентов по способам связывания жидкой примеси выделяются три основные группы веществ:

1) вещества, связывающие жидкие примеси в результате химической реакции: некоторые металлы (натрий, кальций), оксиды (фосфора (V), кальция, бария), гидриды (кальция, метилалюми-ния);

2) гигроскопичные вещества, образующие гидраты: безводные соли (кальция хлорид, калия карбонат, магния, натрия, калия сульфаты) и низшие гидраты, переходящие при контакте с жидкими примесями в устойчивые высшие гидраты (магния перхлорат, так называемый ангидрон), концентрированная серная кислота, натрия и калия гидроксиды;

3) вещества, поглощающие жидкие примеси за счет физической адсорбции: цеолиты, активный алюминия оксид, силикагель.

Применяемые осушители не должны растворяться в органических растворителях, а действовать быстро с достаточной осушающей емкостью, быть инертными по отношению к высушиваемому веществу.

Высушивание газов. Газообразные вещества сушат с помощью химических реагентов и вымораживанием. Низкокипящие газы вымораживаются (охлаждаются до низкой температуры) в холодильной ловушке (рис. 1.45), которая включается в вакуумную линию с масляным насосом. Газ проходит через трубку, конец которой почти достигает дна сосуда, помещенного в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом или жидким азотом. Вымораживание позволяет достичь высокой степени высушивания, избежать реакции осушителя с газом и его загрязнения.

Для высушивания газов твердыми химическими реагентами используются поглотительные устройства (рис. 1.46) и сосуды для твердых промывателей (рис. 1.47). В местах входа и выхода газов в эти сосуды помещаются тампоны стеклянной ваты, чтобы предотвратить унос частиц осушителя с газом. Для высушивания газов жидкими реагентами применяются различные типы промывных сосудов, которые наполняются не более чем на 1/3 часть осушителем (рис. 1.48). Наиболее эффективно осушение проводится в склянках со стеклянной пористой пластинкой (рис. 1.49).

1 - ловушка; 2 сосуд Дьюара

а - осушительная трубка; б, г - хлоркальци-евые трубки; в - утка для сушки газа фосфора (V) оксидом

а - с распыляющей насадкой; б - с изогнутым газопромывателем 1, 2 - трубки для ввода газа; 3 - насадка; 4 - трубка

Подбирая высоту орошающего слоя и регулируя скорость пропускания газа, обеспечивают хороший контакт газа с осушителем. При использовании концентрированной серной кислоты обязательно устанавливают предохранительные склянки, снабженные специальными приспособлениями, которые дополнительно закрепляют газовые трубки.

Высушивание жидкостей. Жидкости, содержащие относительно большое количество влаги, первоначально высушивают физическими методами, а затем с помощью адсорбентов или химических осушивающих реагентов.

Жидкости, температуры кипения которых существенно отличаются от температуры кипения воды и не образуют с ней азео-тропных смесей, сушат фракционной перегонкой на эффективной колонке.

Азеотропная перегонка используется для высушивания жидкостей, образующих с водой двойные или тройные азеотропные смеси с температурой кипения ниже температуры кипения отдельных компонентов. Этот физический метод часто применяется для высушивания в сочетании с экстракцией. Для отделения водного слоя к высушиваемой жидкости прибавляют не смешивающийся с водой органический растворитель. Остаток воды из органического слоя удаляют при помощи азеотропной перегонки.

Большинство жидких органических веществ из водных растворов выделяют с помощью высаливания. Для этого в смесь прибавляют электролит, который не растворяется в органическом веществе, но растворяется в воде. Электролит прибавляют в виде твер

1 - колба с высушиваемым веществом; 2 - кран для впуска воздуха; 3 - охлаждаемая ловушка для паров воды; 4 - сосуд Дьюара; 5 - химический поглотитель; 6 - отвод к высокому вакууму

дого вещества или концентрированного раствора, при этом образуется водная фаза, которую удаляют декантацией. Органический слой досушивают и очищают перегонкой. Например, высаливанием с помощью концентрированного раствора натрия хлорида удается удалить часть воды из водного раствора диэтило-вого эфира.

Чаще высушивание органических жидкостей проводят при их непосредственном контакте с осушающими веществами. Чтобы уменьшить потери вещества за счет адсорбции, осушитель добавляют небольшими порциями (1-3 \% от массы раствора). Сосуд с высушиваемой жидкостью закрывают пробкой, которая, в случае выделения газообразных веществ, снабжается хлоркальциевой трубкой. Периодически содержимое сосуда встряхивают. Образующийся водный раствор осушающего реагента отделяют в делительной воронке. При необходимости операцию повторяют. Иногда жидкость с осушающим веществом нагревают в колбе с обратным холодильником. Операция высушивания может

продолжаться от нескольких часов до нескольких суток. Высушенную жидкость фильтруют или декантируют и перегоняют.

Растворы неизвестных веществ высушивают индифферентными осушителями (магния сульфат). Водные растворы термически нестойких веществ подвергают лиофильной сушке (рис. 1.50). Для этого раствор замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме (1,33-2,66 Па (0,01-2 мм рт. ст.)). Благодаря быстрому испарению воды за счет возгонки замороженный слой охлаждается. Адсорбенты улавливают выделяющиеся водяные пары. Полученный мелкокристаллический продукт сохраняет

1 - емкость с осушаемой жидкостью; 2 - колонка с цеолитом; 3 - приемник для сухой жидкости свою биологическую активность, повышается его растворимость, он защищен от окислительного воздействия кислорода воздуха.

Органические жидкости можно высушивать, пропуская через колонку, заполненную молекулярными ситами (динамический метод) (рис. 1.51) или выдерживая над адсорбентом (статический метод).

Высушивание кристаллических веществ. При высушивании кристаллических веществ жидкость предварительно удаляют механически (центрифугированием, фильтрованием, прессованием и др.).

Легколетучие примеси из кристаллических негигроскопичных веществ удаляют, распределяя вещество тонким (1-2 см) слоем на стеклянных, фильтркерамических пластинках на открытом воздухе при комнатной температуре. Высушиваемое вещество для защиты от механических загрязнений покрывают фильтровальной бумагой.

Эффективность высушивания резко возрастает с повышением температуры. Термически устойчивые кристаллические вещества могут быть высушены в сушильных шкафах при температуре, которая должна быть значительно ниже температуры плавления вещества. Не рекомендуется таким способом удалять летучие вещества, (например, остатки органических растворителей), так как смесь их паров с воздухом при контакте с проволочной спиралью нагревателя может взорваться!

Мелкокристаллические вещества в процессе высушивания на поверхности образуют корку, поэтому для более быстрого высушивания их многократно перемешивают.

Для высушивания веществ, неустойчивых при нагревании, используют вакуумные шкафы, регулирующие температуру путем изменения давления.

Эффективно высушивать кристаллические вещества позволяет применение эксикаторов, в которых воздух осушают химическими реагентами. Для ускорения высушивания применяются вакуумные эксикаторы. Вакуум в них поддерживается с помощью водоструйного насоса (рис. 1.52). Толстостенный сосуд под вакуумом может взорваться, поэтому перед работой его следует обернуть полотенцем или плотной тканью.

Рис. 1.52. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насос 1 - вакуум-эксикатор; 2 - манометр; 3 - предохранительная склянка

Осушающий реагент для эксикаторов подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества (см. табл. 1.3). Углеводородные растворители (бензол, петролейный эфир) удаляют с помощью парафиновых стружек или пропитанной парафином бумаги.

Концентрированная серная кислота применяется для высушивания от остатков диэтилового эфира, этанола, осно вных веществ (анилина, пиридина). При ее использовании для уменьшения разбрызгивания и увеличения контактирующей поверхности нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами Рашига; между эксикатором и водоструйным насосом устанавливают предохранительную склянку Вульфа. Концентрированную серную кислоту не применяют при повышенных температурах и для высушивания в вакууме (среднем и высоком).

В вакуумных эксикаторах подачу и выведение воздуха производят через загнутую вверх или отгороженную кусочком картона капиллярную трубку, которая защищает высушиваемое вещество и осушитель от разбрызгивания.

Осушительный пистолет (Фишера) (рис.1.53) используется для высушивания относительно небольших количеств веществ при повышенной температуре в вакууме. В колбу до половины объема заливают жидкость с /кип на 30 °С ниже /ил высушиваемого вещества. Обычно используют негорючие жидкости (хлороформ, воду, тетрахлорметан и др.). Пары жидкости обогревают корпус сушилки, внутри которой находится лодочка с высуши-

Сосуд; 2 - обратный холодильник; 3 - колба; 4 - реторта; 5 - фарфоровая лодочка

Рис. 1.54. Роторный

1 - водяная баня; 2 - вращающаяся колба для упаривания; 3 - мотор и уплотнение; 4 - водяной холодильник; 5 - приемник дистиллята; 6 - отвод к вакуум-насосу; 7 - вход и выход воды; 8 - подача упариваемой жидкости

ваемым веществом. В ретортовидной колбе адсорбент улавливает выделяющиеся летучие примеси. Высушивание продолжается в течение 1 ч.

Термически нестойкие вещества сушат при пониженных температурах (лиофильная сушка). Иногда для высушивания твердых веществ используют азеотропную перегонку, так кристаллизационную воду из щавелевой кислоты отгоняют с четыреххлористым углеродом.

Кристаллические вещества можно обезводить и при помощи экстракции растворителями (ацетон, метанол, этанол и др.), которые смешиваются с водой и в которых твердые вещества не растворяются. Для быстрого высушивания кристаллических осадков в коническую колбу заливают растворитель таким образом, чтобы над уровнем твердого вещества образовался слой жидкости. Содержимое колбы встряхивают около 1 мин, отстаивают 15-20 мин, сливают жидкость; операцию повторяют с новыми порциями растворителя 3-4 раза. Раствор фильтруют, сушат кристаллы на керамической пористой плитке под тягой или в вакуумном эксикаторе, вакуум-сушильном шкафу (гигроскопичные вещества).

Упаривание - частичное или полное удаление растворителя из растворенного вещества. Растворы нелетучих твердых веществ упаривают при кипячении в выпарительной чашке или стакане. Процесс ускоряют пропусканием тока подогретого воздуха над поверхностью жидкости или отведением паров с помощью адсорбентов. Для понижения температуры процесса, снижения вероятности загрязнения влагой воздуха упаривание проводят в вакууме.

Наиболее эффективно и быстро процесс протекает в роторных (пленочных) испарителях, которые дают возможность избежать перегрева и вскипания жидкости (рис.1.54). В роторных испарителях при использовании водоструйного насоса скорость упаривания из колбы вместимостью 1 л достигает 500 мл/ч.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

Высушивание на открытом воздухе при обычной температуре. Многие вещества (как неорганические, так и органические) можно сушить на открытом воздухе. Испарение будет происходить до тех пор, пока не наступит равновесие между давлением водяных паров в воздухе и содержанием влаги в твердом веществе.

Таким путем можно сушить, например, хлористый барий. Для этого хлористый барий, отжатый на воронке Бюхнера после перекристаллизации, высыпают на чистый лист фильтровальной бумаги и распределяют на нем слоем толщиной не больше 3-5 мм. Уминать соль в этом случае нельзя: чем рыхлее она будет разложена, тем скорее и лучше пройдет сушка. Соль сверху накрывают другим листом фильтрованной бумаги, чтобы защитить ее от пыли, и оставляют на 12 ч. За этот промежуток времени соль уже значительно подсохнет. Чтобы получить совершенно сухую соль, ее следует через 12 ч перемешать чистым шпателем так, чтобы нижние (более влажные) слои попали наверх и чтобы масса оставалась рыхлой. Оставив стоять ее еще на 12 ч, получают сухую соль, которую складывают шпателем в банку и закрывают. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появляются капли воды, значит соль была высушена недостаточно и се следует вновь подсушить.

Высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении . Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются сушильным шкафом.

Имеется несколько типов лабораторных сушильных шкафов для"пысушивания при обычном атмосферном давлении.

1. Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым или другим обогревом.

2. Медные сушильные шкафы с водяной рубашкой и газовым обогревом.

3. Электрические сушильные шкафы.

Медные или асбестовые (обыкновенные) сушильные шкафы (рис. 471) с газовым обогревом обычно представляют собой коробку с боковой дверцей. Внутри находится медная полка с вырезанными в ней круглыми отверстиями диаметром приблизительно 1 см. В верхней части шкафа имеются два отверстия, одно из которых предназначено для термометра, другое - для циркуляции воздуха. Сушильный шкаф подвешивают на стенку около стола или же ставят на стол на железную подставку. Шкаф обогревают снизу газовой горелкой.

Недостаток такого шкафа заключается в том, что точно регулировать температуру высушивания в нем трудно.

Всегда возможен перегрев, и потому при работе с таким шкафом за ним необходим постоянный контроль.

Вещество, подлежащее высушиванию, кладут на полку шкафа в выпарительной чашке или иа бумаге. Если высушивание преследует цель удалить воду и вещество «не боится» нагрева, т. е. ие распадается и пс изменяется при нагревании до 100-105° С, то высушивание ведут именно при этой температуре. Однако следует не сразу доводить температуру до этого предела, а повышать ее постепенно. Это необходимо потому, что если температуру поднять сразу до 105° С, верхний слой вещества уплотнится и образовавшаяся корка будет препятствовать равномерной сушке.

Чем меньше вещества и чем тоньше слой его, тем скорее идет высушивание. Выгоднее большую партию разбить на ряд мелких, чем высушивать сразу большое количество толстым слоем.

11ем равномернее поднимается температура, тем правильнее и скорее пройдет высушивание.

Все время надо заботиться о том, чтобы сушильным шка"ф не перегревался, так как при этом можно кспор-шть высушиваемое вещество. В некоторых случаях относительно постоянный температурный режим можно создать, открывая дверцу шкафа и изменяя ширину щели.

Значительно удобнее сушильные шкафы с двойной стенкой или рубашкой (рис. 472). В пространство между стенками через специальное отверстие в одном из верхних углов шкафа наливают воду. Для наблюдения за уровнем воды в рубашке эти шкафы оборудуют водомерными трубками. Сушильные шкафы такой конструкции нагревают газовыми горелками. Преимущество таких шкафов заключается в том, что в них можно создать постоянную температуру, пс превышающую 100° С. Регулируя пламя горелки, можно получить довольно постоянную температуру ниже 100° С.

При работе с таким шкафом нужно только позаботиться о том, чтобы в рубашке шкафа постоянно была вода. Рубашку заполняют водой не полностью, так чтобы при кипении вода не выливалась.

Шкаф с двойными стенками может быть использован и для высушивания при температуре выше 100° С. Для этого в пространство между стенками наливают какую-либо жидкость, кипящую при температуре выше 100° С,и в отверстии для ввода жидкости укрепляют обратный холодильник.

Рис. 472. Сушильные шкафы: а -с водяной рубашкой; б -с водяной рубашкой и с холодильником.

Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. В лабораториях можно встретить различные типы их. Имеется несколько- типов простых сушильных шкафов с электрообогревом. На рис. 473, а показан сушильный шкаф № 0. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы - спирали, как на обычной электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под дверкой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 1250C Время разогревания до этой температуры около 30- 60 мин.

Питание нагревательных элементов производится от электросети.

На рис. 473, б показан сушильный шкаф Ш-005. Gh состоит из корпуса, в котором находится цилиндрическая рабочая камера. Шкаф обогревают при помощи нагревательной проволоки, намотанной на термостойкую,мико-нитовую пластину, находящуюся на наружной поверхности камеры. Пространство между стенками корпуса и камеры заполнено теплоизоляционным материалом,

Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены иа передней панели. Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляем 250 С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин.

На рис. 474, а показан сушильный шкаф с терморегулятором и сигнальной лампой. Шкаф состоит из металлического корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми находится электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа - из асбестового картона. Внутри шкафа встроены три решетчатые полки.. На верхней стенке шкафа, потолочной, имеются два отверстия для укрепления термометров и вентиляционная задвижка. Погрешность регулирования температуры ±10° С.

Более совершенным является сушильный шкаф № 3, в котором температура регулируется автоматически в пределах до 200° С с точностью ±3°С. По внешнему виду этот шкаф похож на описанный выше сушильный шкаф Ш-005. Сушильный шкаф № 3 имеет три полки. Для достижения максимального нагревания до 200° С требуется около 2 ч.

Очень удобен. электрический сушильный шкаф "(рис. 474, б) с автоматической регулировкой обогрева. Главное преимущество этого шкафа - в возможности вести обогрев при требуемой температуре, изменяя ее в пределах от 50 до 220° С, что трудно достижимо при использовании описанных выше сушильных шкафов.

Рис. 474. Электрические сушильные шкафы: а-с терморегулятором и сигнальной лампой; б-с автоматическим терморегулятором.

Для быстрого высушивания вещества очень удобны специальные электрические сушильные шкафы (рис. 475), через которые непрерывным током проходит горячий воздух; последний, проходя над высушиваемым веществом, уносит пары удаляемой жидкости.

Высушивание при низкой температуре и уменьшенном давлении (вакуум-сушка) . Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100 0C, применяют высушивание" в вакууме. Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрывающейся круглой боковой дверцей. Внутри них имеются две полки, в отдельных случаях - одна. Вакуум-сушильный шкаф (рис. 476) двухстениый, с рубашкой, в которую наливают жидкий теплоноситель. Подогрев проводят газовой горелкой или электричеством.

Па верху шкафа находятся холодильник Сокслета для конденсации паров обогревающей жидкости, кран для соединения с вакуум-насосом, термометр для измерения температуры внутри шкафа и манометр для измерения вакуума в шкафу.

Рис. 475. Электрический шкаф для быстрого высушивания.

Рис. 476. Вакуум-сушильный шкаф.

Наблюдение, за высушиванием ведут через стеклянное окно, имеющееся в дверце. Высушивание в эксикаторе. Сильно гигроскопичные, расплывающиеся в воздухе вещества высушивать на открытом воздухе нельзя. Точно так же их трудно сушить в шкафу. Такие вещества удобно высушивать в эксикаторе, содержащем какое-либо вещество, энергично поглощающее влагу. К последним относятся: хлористый кальций, концентрированная серная кислота, пятиокись фосфора и др.

Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более в зависимости от необходимости.

Высушивание при помощи облучения инфракрасными лампами . Для осторожного и быстрого высушивания многих осадков очень удобно пользоваться обогреванием при помощи ламп.инфракрасного излучения. Приспособление представляет собой металлический штатив с укрепленным па нем рефлектором с лампой инфракрасного излучения, который можно передвигать вверх и вниз, устанавливая его на нужное расстояние от высушиваемого материала. Облучение обычно продолжается от 3 до 15 мин, в зависимости от свойств и вида материалов, количества содержащейся в них влаги или летучих веществ, величины навески и расстояния между лампой и облучаемой поверхностью.

На стол под лампой кладут лист асбеста, чтобы предохранить от перегрева поверхность стола. Навеску высушиваемого вещества равномерно распределяют по дну алюминиевой или фарфоровой кюветы, чашки Коха, или Петри, или бюксов соответствующей формы. Вначале включают лампу, создают требуемую температуру (в центре освещенного круга, поместив туда резервуар термометра или термопару), и регулируют высоту рефлектора. После этого сосуд с высушиваемым веществом помещают в центр освещенного круга. Если высушивание проводилось в бюксе, после окончания операции бюкс закрывают крышкой, охлаждают, как обычно, и взвешивают.

Вместо инфракрасных ламп можно применять обычные электролампы мощностью 200 вт. Рефлектор можно сделать из белой жести, покрытой с наружной стороны слоем асбеста. Были предложены также инфракрасные сушилки ка* русельного типа, дающие возможность высушивать до 8 навесок одновременно.

Высушивание в струе инертного газа . Этот метод применяют в тех случаях, когда вещество на воздухе окисляется или разрушается. Высушивание проводят в специальных приборах, подобных описанным выше. Указанный метод имеет особенно важное значение для высушивания легко взрывающихся веществ. Для этой цели рекомендуют, в качестве инертного газа, гелий, обладающий высокой теплопроводностью.

Высушивание осадков при помощи органических растворителей . Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например - ацетбн, метиловый или этиловый спирт. Естественно, что можно применять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество. При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов.

Высушивание влажных осадков может быть проведено двояко.

1. В коническую колбу помещают высушиваемое вещество, затем наливают высушивающую жидкость в таком количестве, чтобы над осадком был слой ее в несколько сантиметров. Колбу закрывают и встряхивают около 1 мин, после чего оставляют стоять еще минут на 15, а затем осторожно и возможно полнее сливают высушивающую жидкость и заменяют ее свежей. Высушивающую жидкость меняют не менее 3-4 раз, каждый раз сливая ее возможно полнее.

Кристаллы при высушивании пропитываются высушивающей жидкостью, которую удаляют испарением. Для этого высушенное вещество, если оно не гигроскопично, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, покрывают другим таким же листом и оставляют под тягой до полного испарения органического растворителя или помещают в шкаф для быстрой сушки (см. рис. 475).

2. Кристаллы, подлежащие высушиванию органическим растворителем, помещают на сетку воронки Бюхнера, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, вставленную в колбу Бунзена. Вначале высушиваемое вещество понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, органический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу Бунзена к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, через слой высушенного вещества протягивается воздух, захватывающий с собой пары органического растворителя. Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, прекращают работу вакуум-насоса и пересыпают высушенное твердое вещество в какую-нибудь тару.

Указанный способ высушивания может быть применен при работе с веществами, легко окисляющимися иа воздухе. В этом случае нужно применять специальные воронки для фильтрования в струе инертного газа.

6.Физические дезинфекционные средства

Солнечный свет. Прямые солнечные лучи губительно действуют на микробов, особенно в открытой степной местности. Для использования обеззараживающего действия солнечных лучей окна и двери помещений держат открытыми, а сбрую, попоны, повозки и другие предметы хозяйственного инвентаря и транспорта выставляют на солнце, особенно в середине дня. Следует, однако, иметь в виду, что солнечный свет обеззараживает лишь поверхность предметов, не проникая в них. Рассеянный солнечный свет действует слабее, а в тени микробы живут долго.Искусственные источники света . В ветеринарной практике главным образом для обеззараживания воздуха ветеринарных учреждений, поверхности стен и животноводческих продуктов в холодильных камерах, а также инкубаторов применяют так называемые бактерицидные (т. е. бактериеубивающие) лампы. Обычно используют для этой цели различные ртутнокварцевые лампы, излучающие ультрафиолетовые лучи.Высушивание. Неспоровые формы микробов очень быстро погибают от высушивания. Сохраняются только микробы, имеющие жиро-восковую оболочку, предохраняющую их от высыхания (например, палочки туберкулеза и палочки рожи). Учитывая влияние высушивания на болезнетворных микробов, зараженные помещения тщательно проветривают, вокруг них устраивают отводящие канавы, в помещениях, где находятся животные, настилают обильную, влаго-впитывающую (гигроскопическую) подстилку в виде торфа, опилок и др. При этом создаются условия, неблагоприятные для развития микроорганизмов, особенно для микробов, не имеющих защитных оболочек. Вот почему все помещения в течение лета нужно тщательно проветрить, просушить и подготовить к стойловому содержанию животных на осенне-зимний период. Высушивание заболоченных пастбищ также имеет важное санитарное значение. Солнечный свет и высушивание в течение года (весна, лето, осень) надежно дезинфицируют пастбища, луга и водоемы, зараженные неспоровыми формами микробов и фильтрующимися вирусами. Споровые формы микробов (споры сибирской язвы, столбняка и др.) и микробы, имеющие жиро-восковую оболочку, более устойчивые; при заражении этими микробами пастбищ необходимо длительное время для естественной дезинфекции их поверхности.

Термические средства.

Огонь . Огонь - самое надежное средство уничтожения возбудителей заразных болезней, но применение его ограничено. В огне сжигают трупы животных при некоторых болезнях, остатки корма и мусора, зараженного споровыми микробами.Фламбирование (обжигание) . Это один из способов использования огня как дезинфицирующего средства. На костре или посредством паяльной лампы обжигают поверхность зараженного микробами инвентаря (лопаты, вилы, ведра и т. п.), находившегося в соприкосновении с заразнобольными животными, а также предметы индивидуального ухода (скребницы, цепные чембура, ведра для поения животных и т. п.). Деревянные части (ручки лопат, вил и т. п.) обжигают до легкого побурения (слегка коричневый цвет), металлические части - до хорошего нагрева. Этот метод дезинфекции часто применяют в птичниках, особенно в тех отделениях, где размещаются инкубаторные цыплята в первые дни жизни, а также в крольчатниках, так как химические дезинфекционные средства, в частности имеющие запах (креолин, карболовая кислота и др.), вредно отражаются на состоянии здоровья цыплят и особенно крольчат.Сухой жар . Это не менее надежное средство, чем огонь. В жарко натопленных банях развешивают на растянутых веревках зараженную одежду, халаты, попоны и другие предметы из ткани, бывшие в соприкосновении с заразнобольными животными, и прогревают их там в течение нескольких часов, поддерживая все время в бане высокую температуру (80-90°) непрерывной топкой печи. Такое прогревание надежно убивает все неспоровые формы микробов и фильтрующиеся вирусы. Температуру воздуха бани измеряют термометром, повешенным возле окна внутри бани (смотровое окошечко). Действие сухого жара можно усилить парами воды, как это обычно делают в любой бане, поливая водой раскаленные камни специально сделанной духовки в печи или сложенного очага с установленным котлом для воды.Проглаживание хорошо накаленным утюгом поверхности зараженных тканей (одежда, халаты, полотенца и т. п.), особенно при легком овлажнении их (обрызгивание), также полностью убивает все неспоровые формы микробов и фильтрующиеся вирусы, не вызывая порчи проглаживаемых тканей.Кипящая вода уничтожает всех возбудителей заразных болезней. Для обеззараживания предметов, зараженных неспоровыми возбудителями, достаточно кипятить их в воде 30 минут; при заражении споровыми микробами нужно кипятить в течение 1,5 часа. Для усиления дезинфицирующего действия в кипящую воду прибавляют 2-3% соды, поташа, зеленого мыла или делают насыщенный зольный щелок. Кипячением дезинфицируют зараженные халаты, перевязочный материал, мешки, попоны, щетину и шерсть. Хирургические инструменты и шприцы кипятят в 1-2 %-ном растворе соды. Шерстяные и хлопчатобумажные ткани, а также потники при заражении спорообразующими возбудителями болезней также дезинфицируют кипячением. При кипячении следят, чтобы обеззараживаемые вещи были полностью погружены в кипящую воду, во время кипячения их все время нужно переворачивать (перемешивать) для лучшей дезинфекции и во избежание порчи (может быть пригорание).Водяной пар. Шерстяные ткани, суконные вещи, войлок, щетки для чистки лошадей при кипячении могут терять свою прочность, окраску и преждевременно прийти в негодность, во избежание этого дезинфицируют их текучим водяным паром, используя для этой цели паровые камеры. Водяной пар обладает большей бактерицидностью, чем сухой жар.Простейшая паровая дезинфекционная камера состоит из небольшого чугунного котла, устанавливаемого на тагане или плите, и примазанной к нему деревянной бочки, в дне которой пробуравливают несколько отверстий. В котел наливают воду, в бочке развешивают на перекладинах или крючках вещи и затем ее закрывают крышкой, в которую вделан термометр. Когда вода в котле закипит, то пар проникает через дырчатое дно в бочку и выходит из нее через отверстие в неплотно закрытой крышке. Началом обеззараживания считают момент, когда температура по термометру внутри камеры достигает точки кипения (около 100°). При почвенных споровых инфекциях водяной пар для обеззараживания применяют только под большим давлением, используя для этого автоклавы.

Биотермический способ . К способам дезинфекции, основанным на использовании обеззараживающего действия высокой температуры, относится и биотермический метод дезинфекции. Его применяют при обеззараживании навоза, зараженного неспоровыми формами микробов или вирусами. Навоз, зараженный спорообразующими микробами (сибирская язва, эмфизематозный карбункул, столбняк и др.), сжигают.

Сущность биотермического способа заключается в том, что в навозе в результате жизнедеятельности быстро размножающихся в нем микробов развивается высокая температура, губительно действующая на находящихся в навозе возбудителей заразных болезней и зародышей гельминтов. Для биотермической дезинфекции навоза выбирают площадку на ровном месте в стороне от проезжих дорог, водоемов и помещений, где находятся животные. На отведенном для этого месте выкапывают на 0,5 м углубление, дно которого утрамбовывают глиной, смешанной со строительным щебнем. Ширина такого углубления от 1,5 до 2 м, длина произвольная, в зависимости от количества навоза, предназначенного для дезинфекции. На дно углубления укладывают слой (15-20 см) незараженного навоза или соломы. Затем укладывают в виде штабеля конусом весь зараженный навоз. Высота такого штабеля от 1,5 до 2 м. Навоз, сложенный штабелем, сверху и с боков обкладывают слоем 10-15 см соломы или незараженного навоза, а затем засыпают таким же слоем песка или земли. Для доступа воздуха- оставляют отверстия, в которые вкладывают деревянные трубы или снопы из камыша и тростника. Сухой навоз во время укладывания в штабель овлажняют навозной жижей. Если навоз очень влажный (от крупного рогатого скота), то к нему добавляют сухой конский навоз.

В таких случаях навоз от телят, больных паратифом, диплококковой инфекцией, а также при стригущем лишае, паратифозном аборте кобыл выдерживают 2 месяца;

навоз, полученный от лошадей, подозреваемых в заражении инфекционной анемией, выдерживают 3 месяца;

от лошадей, давших положительную реакцию на маллеин, - 2 месяца;

при контагиозной плевропневмонии - 2 месяца;

при паратуберкулезе - 6 месяцев;

при туберкулезе - 4 месяца.

После этого он может быть вывезен на удобрение.

СУШКА ЖИДКОСТЕЙ

В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений перед тем, как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как ее присутствие при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ. Кроме того, наличие воды в растворе при перегонке ведет к появлению новых фракций. Это связано с потерей основного вещества. Поэтому химику часто приходится сушить органические жидкости.

Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, которые связывают воду, растворенную в органических жидкостях. Основное требование к осушающим веществам состоит в том, чтобы они не взаимодействовали ни с растворителем, ни с растворенными в нем веществами. Не все осушающие вещества одинаково эффективны. Это обстоятельство всегда необходимо учитывать при их выборе.

Максимальная эффективность осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (табл.11).

Таблица 11. Упругость водяных паров осушителей

В таблице 12 приведены сведения о веществах, применяемых для сушки различных классов органических соединений.

Таблица 12 - Осушители для сушки органических жидкостей

Вещества	Вещества для которых используется осушитель	Вещества для которых нельзя использовать осушитель	Примечание
Р 2 О 5 (Р 4 О 10)	Нейтральные и кислые газы, углеводороды, галогеноуглеводоро-ды, растворы кислот, сероуглерод, в качестве осушителя в эксикаторах и сушильных пистолетах	Вещества основного характера, спирты, простые эфиры	Расплывается, при сушке газов осушитель необходимо смешивать с наполнителем
H 2 SO 4	Нейтральные и кислые газы, в качестве осушителя в эксикаторах и сушильных пистолетах	Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания	Не применяется при сушке веществ в вакууме при повышенных температурах
Натронная известь, CaO, BaO	Нейтральные и основные газы, амины, спирты, простые эфиры		Особенно часто используются для сушки газов
NaOH, KOH	Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды, в качестве осушителя в эксикаторах	Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера	Расплываются
К 2 СО 3	Кетоны, амины, спирты	Вещества кислого характера	Расплывается
Na	Углеводороды, простые эфиры, третичные амины	Галогеноуглеводо-роды, спирты, фенолы, вещества кислого характера, окислители	Остатки после осушения разлагать только спиртом
CaCl 2	Углеводороды, кетоны, простые эфиры, алифатические и ароматические галогенопроизводные	Спирты, аммиак, амины	Содержит примеси основного характера
MgSO 4, Na 2 SO 4 , CaSO 4	Альдегиды, кетоны, кислоты, галогенопроизводные, сложные и простые эфиры, растворы веществ, изменяющиеся под влиянием кислых или основных осушителей	-	-
Mg(ClO) 4	Газы, в том числе аммиак, в качестве осушителя в эксикаторах	Легкоокисляющиеся органические жидкости	-
Силикагель	В качестве осушителя в эксикаторах	-	Поглощает остаточные количества растворителя

Наиболее эффективными осушающими вещества являются фосфорный ангидрид, натрий, гидроксид калия, гидроксид натрия, серная кислота.

Жидкость, которую нужно подвергнуть сушке, наливают в плоскодонную колбу, бутыль или пробирку и добавляют осушающее вещество. Если в процессе сушки не происходит выделение газообразных веществ, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае пробкой с хлоркальциевой трубкой. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается несколько часов или дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушаемым веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Совершенно естественно, что при этом не должно происходить никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке.

СУШКА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат некоторое количество растворителя: при атмосферном фильтровании - примерно 30 %, при вакуумном фильтровании – 5-10 % растворителя. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит, прежде всего, от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. Очевидно, что в процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько удаление влаги должно быть полным.

Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушка твердых веществ производится на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюксах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества (более 50 о С), подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах.

Весьма успешно сушку можно проводить в присутствии веществ, поглощающих пары удаляемого растворителя . Для этой цели широко применяются эксикаторы и, в частности, вакуум- эксикаторы (рис. 84). В зависимости от характера веществ, подвергаемых сушке, а также от природы растворителя, который нужно удалить, эксикаторы снаряжаются теми или иными осушающими веществами. Для связывания паров воды или спирта применяют едкий натр, хлористый кальций, фосфорный ангидрид, серную кислоту. Последние два осушителя пригодны для связывания кетонов. Заполнять вакуум- эксикатор серной кислотой нельзя. При использовании в качестве осушающего вещества серной кислоты нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами (кольца Рашига). Тем самым уменьшается возможность разбрызгивания серной кислоты и увеличивается поверхность ее соприкосновения с газовой средой. Для связывания паров и газообразных веществ, обладающих кислым характером, в эксикатор ставят чашечку с едким кали. Если в процессе сушки должны быть удалены углеводороды, то вдоль цилиндрической стенки эксикатора помещают лист фильтровальной бумаги, пропитанной парафином. Эксикаторы можно заполнять также силикагелем и цеолитами.

Рисунок 84 – Вакуум-эксикаторы

Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5-10 минут кран закрывают и разъединяют газоотводную трубку с вакуумной линией. Для того чтобы соединить эксикатор с атмосферой, осторожно открывают кран. Следует заметить, что газоотводная трубка, находящаяся внутри эксикатора, должна быть изогнута и заканчиваться капилляром, острый конец которого обращен к крышке эксикатора, или же конец газоотводной трубки должен быть экранирован кусочком картона, для того, чтобы при откачке воздуха из эксикатора и при впуске воздуха не происходило распыления вещества.

Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Для сушки таких веществ при повышенных температурах используются, так называемые, сушильные пистолеты (пистолеты Абдергальдена), в которых вещество нагревается парами кипящей жидкости. Для ускорения процесса, высушивание в сушильных пистолетах обычно проводят при пониженном давлении.

Рисунок 85. - Сушильный пистолет Абдергальдена

Сушка газов

Для сушки газов твердыми осушителями применяют осушительные колонки (рис). Для предотвращения смешивания таких аморфных осушителей, как фосфорный ангидрид, колонки наполняют предварительно приготовленной смесью осушителя со стеклянным волокном или другим наполнителем.

Химически индифферентные газы обычно сушат, пропуская их через промывные склянки с концентрированной серной кислотой (рис 86). При этом обязательно устанавливают предохранительные склянки , снабженные специальным устройством от случайного открывания (рис). Желательно использовать промывные склянки, снабженные барботёром (с пористой пластинкой (рис).

Низкокипящие газы сушат, вымораживая воду и другие конденсирующиеся примеси в охлаждаемой «ловушки» (рис). При этом достигается очень высокая степень осушки (таб). Для охлаждения применяют смесь сухого льда с ацетоном или жидкий воздух (). Для защиты от атмосферной влаги используют хлоркальциевые трубки.

Рисунок 86 – Промывные склянки

Таблица 13-Давление водяных паров в газах при различных температурах